GJB 6239.12-2008 军用浸渍活性炭性能试验方法 第12部分：铜含量 等离子体发射光谱法
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4 |
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日期： |
2024-7-14 |
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OJO,中华人民共和国国家军用标准,FL 2180 GJB 6239. 12-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第12部分：铜含量等离子体发射光谱法,Test method of impregnated activated carbon for military-,Part 12: Copper content-Inductively coupled plasma atomic emission,spectrometry,2008-03-17 发布2008-10-01 实施,国防科学技术工业委员会发布,GJB 6239. 12-2008,-XX- ->—,刖 百,GJB 6239《军用浸渍活性炭性能试验方法》分为19部分:,----第1部分：水分,——第2部分：粒度,----第3部分：强度,— —第4部分：装填密度,— —第5部分：铜含量 电解法,— —第6部分：铭含量 化学分析法,— —第7部分：氨含量 化学分析法,— —第8部分：铜、铝含量 分光光度法,----第9部分： 铜含量原子吸收分光光度法,——第10部分: 铭含量原子吸收分光光度法,——第11部分: 银含量原子吸收分光光度法,——第12部分: 铜含量等离子体发射光谱法,——第13部分: 锌含量等离子体发射光谱法,——第14部分: 铜含量等离子体发射光谱法,——第15部分: 银含量等离子体发射光谱法,— —第16部分：防护时间测定总方法,— —第17部分：氯乙烷蒸气防护时间,— —第18部分：氢化氧蒸气防护时间,— —第19部分：氯化氟蒸气防护时间,本部分为GJB 6239的第12部分,本部分由中国兵器工业集团公司提出,本部分由中国兵器工业标准化研究所归口,本部分起草单位：国营第九零八厂,本部分主要起草人：黄英、迟广秀、李维冰、陈京生、庞惠生,52,GJB 6239. 12-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第12部分：铜含量等离子体发射光谱法,1范围,本标准规定了军用浸渍活性炭（不含铝）铜含量测定的分析原理、测定步骤和结果计算等内容,本标准适用于军用浸渍活性炭（不含辂）铜含量的测定，也适用于民用浸渍活性炭（不含辂）铜含量的,测定,2原理,试料经酸分解成溶液后，引入等离子体光源，在等离子体高温作用下，溶液中的铜元素被激发放射,出铜元素的特征谱线（波长324.754 nm）,利用谱线强度与溶液浓度成正比关系，即可求出铜含量,3试剂和材料,3. 1 水 GB/T 6682-1992,三级水,3.2 提取液 量取50mL硝酸（GB/T 626-1989,分析纯），注入50mL水中，混合时要不断加以搅拌,3.3 定性滤纸 GB/T 1914-1993, B等，中速,3.4 铜标准溶液lOOOmgZL,高纯基准物（或用光谱纯配制）,3. 5 50mg/L铜离子标准溶液 用移液管量取50mL铜标准溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻,度，混匀,4仪器和设备,4.1 等离子体发射光谱仪,4.2 电热恒温干燥箱0℃.300℃,4.3 干燥器内装干燥剂,4.4 天平 感量0.0001g,4.5 容量瓶 1000mL > 100mL,4. 6 玻璃漏斗 070mm.090mm,4. 7调温电炉,4.8 量筒 25mLo,4. 9三角烧瓶 150mL,4. 10移液管50mL o,5试样制备,用四分法取约10g试样，磨细取75州1.150pn之间的试样，置于105℃.110C的电热恒温干燥箱,中，干燥3h,取出放入干燥器中冷却备用,6测定步骤,6.1 试料,称取0.1g±0.0004g已制备好的试样，精确至O.OOOlgo,6.2 试料提取,6.2 . 1将称好的试料置于150mL三角烧瓶中，加入25mL提取液，在电炉上加热微沸20min,53,GJB 6239. 12-2008,6.2.2将溶液趁热过滤到100mL容量瓶中，用75℃ ±5℃的热水洗涤三角烧瓶和沉淀物，洗涤次数不,少于三次，将洗涤液过滤到滤液中，待溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀,6.3 测定条件,6 . 3. 1仪器进气口虢气压力3.74 Pa±0.34Pao,6 .3.2 冷却气流量14L/mino,6. 3. 3蠕动泵转速100r/min,6. 3.4样品提升量l.OL/mino,6. 3. 5 测定波长 324.754 nm,6.4测定,6.4.1 开机按仪器说明书进行预热,6. 4.2启动等离子体发射光谱仪，观察仪器是否符合使用要求,6.4.3 点火待仪器稳定,6.4.4 编制（或调用）测定铜含量的分析方法,6. 4.5把进样管插入水中，测定水中铜的浓度，将该值作为空白值,6. 4.6把进样管插入50 mg/L铜标准溶液中测定其铜的浓度，将该值作为标准值,6.4.7把冲洗后的进样管插入试料提取液中，测定100 mL试料提取液中铜的浓度,7结果计算,铜含量以质量分数w计，数值以％表示，按下列公式计算：,式中：,p ——等离子体发射光谱测定100mL溶液中铜浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；,V——试料溶液体积的数值，单位为（L）；,m——试料质量的数值，单位为克（g）,8精确度,每个样品进行两次平行测定，两次平行测定结果的差值不应大于0.30%,结果以算术平均值表示,计算结果精确到小数点后两位,9试验报告,试验报告应包括以下几个方面的内容：,a）试样编号；,b）使用的标准；,c）使用的方法；,d）试验项目；,e）试验结果；,f）试验人员；,g）试验日期,54……
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